Том 79, № 7 (2024)

Представлен высокочувствительный сенсор на основе углеволоконной бумаги, модифицированной композитом из шунгита и формазаната меди, для вольтамперометрического определения лидокаина. Синтезированный металлорганический комплекс, композит и модифицированный электрод охарактеризованы методами инфракрасной спектроскопии, масс-спектрометрии высокого разрешения, элементного анализа, сканирующей электронной микроскопии, циклической и линейной вольтамперометрии. Двукратное увеличение тока пика окисления лидокаина на модифицированном электроде, по сравнению с немодифицированным, связано с сенсибилизирующим эффектом композитного модификатора, обусловленным увеличением электроактивной площади и числа сайтов связывания лидокаина на электродной поверхности. Сенсор демонстрирует широкий динамический диапазон от 2 до 2120 мкМ с низким пределом обнаружения 0.18 мкМ лидокаина и высокой чувствительностью 0.7553 мкА/В×мкМ. Межэлектродная и внутриэлектродная повторяемость аналитического сигнала не превышают 3.5%. Реакция сенсора стабильна в течение трех недель. Разработанный сенсор использован для определения лидокаина в фармацевтических препаратах. Результаты анализа реальных образцов продемонстрировали хорошие воспроизводимость (s_r ≤ 5.5%) и показатель правильности (98–102%).

Высокая каталитическая активность арендиазония, а также способность ионов золота образовывать особые связи с амикацином использованы для изготовления электрохимического сенсора на основе модифицированного раствором золота и арендиазония тозилата стеклоуглеродного электрода (Ar/ЗСУЭ) для обнаружения и определения амикацина при его релизе из имплантов. Методами атомно-силовой микроскопии, циклической вольтамперометрии и инверсионной вольтамперометрии показано, что использование раствора золота и арендиазоний тозилата для модификации поверхности стеклоуглеродного электрода значительное улучшает характеристики электрода. Для определения амикацина использован метод инверсионной вольтамперометрии, который позволил определять амикацин на Ar/ЗСУЭ в диапазоне концентраций 0.2–60 мкМ и обеспечил предел обнаружения амикацина 0.058 мкМ при релизе его из имплантов.

Контроль содержания кислорода и углекислого газа в потоке воздуха, выходящего из реактора, в котором происходит нагрев образца, может быть использован для исследования процессов термической стойкости полимерных материалов. Такого рода подход получил название метода окситермографии. Экспериментальные данные (окситермограммы) – это зависимости уменьшения содержания кислорода и появления диоксида углерода в потоке воздуха от изменения температурного режима, позволяющие контролировать влияние введения наполнителей в состав полимеров на их термическую стойкость. На примере чистого полипропилена и полипропилена с добавками диоксида титана показано применение метода окситермографии для изучения окислительной термостабильности.

Предложен способ получения шипучих таблеток, состоящих из магнитного угля, винной кислоты, карбоната и гидрокарбоната натрия, и их применения для сорбции дихлорфеноксикарбоновых кислот (ДХФК) – 2,4-дихлорфеноксиуксусной, 2,4-дихлорфеноксипропионовой и 2,4-дихлорфеноксимасляной кислот и их метаболитов – 2,4-дихлорфенола и 4-хлорфенола. Таблетки погружали в анализируемый раствор с нейтральной реакцией среды. Для анализа почв проводили экстрагирование раствором щелочи с последующей нейтрализацией экстракта. После завершения выделения СО₂ сорбент извлекали неодимовым магнитом и десорбировали аналиты ацетоном. Ацетоновый экстракт упаривали в токе азота и концентрат анализировали методом газовой хроматографии–масс-спектрометрии. Способ апробировали на модельных системах – образцах речной воды и типичного чернозема, которые искусственно загрязняли ДХФК и хлорфенолами (ХФ). При анализе речных вод пределы определения ДХФК составили 0.7–0.9 мкг/л, ХФ – 40 нг/л. В почвах предел определения составляет 3–4 и 0.1 мкг/кг для ДХФК и ХФ соответственно.

Рассмотрены результаты оценки сорбционных и флуоресцентных свойств соединений класса азолотриазинов и фаз на основе квантовых точек сульфида кадмия в парах легколетучих органических соединений (биомаркеры состояния живых систем). Сорбционные свойства фаз на основе органических красителей и капсулированных полупроводников по отношению к парам спиртов, кетонов, аминов, кислот, аммиака, альдегидов изучены прямым высокочувствительным пьезокварцевым микровзвешиванием. Спектральные свойства и изменение их в парах аналитов изучены различными методами спектроскопии (абсорбционная, фотолюминесценция). Сопоставлены результаты исследований и возможность оптимизации этой стадии. Предложено оценивать согласованность методов по прогнозированию изменений флуоресцентных свойств в тест-системах для летучих органических соединений по коэффициенту конкордации Кендалла W. Установлено, что наибольший коэффициент согласованности оценки (W = 0.89) имеют методы спектрофлуориметрии и прямого микровзвешивания паров при сорбции на фазах – потенциальных наполнителях тест-систем. Корреляция результатов, полученных разными методами флуоресценции (визуальные планшетные тест-системы и флуориметрия фаз на бумажных подложках), составляет 0.80, что подтверждает высокую степень согласованности оценок с их помощью степени взаимодействия аналитов и органических, комбинированных флуорохромов. Установлено, что методы, близкие по природе возникновения аналитического отклика, согласованы не лучше, чем с методом прямого микровзвешивания паров на микрофазах флуориметрических реагентов разной природы (квантовые точки CdS/хитозан, органические соединения класса азолотриазинов, смешанных фаз). Это, в свою очередь, позволяет выбирать на стадии рутинных экспериментов более простые, доступные и экспрессные методы и средства анализа.