Экспресс-диагностика свойств СВС-материалов с помощью хроно-топографического анализа тепловизионных данных

Полный текст

Введение

Метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) позволяет создавать функциональные материалы и готовые изделия в результате сгорания порошковых смесей [1, 2]. Эволюция дискретной среды в ходе высокотемпературного физико-химического процесса описывается рядом структурных показателей тепловой волны реакции [3, 4]. Важнейшими из них является скорость распространения процесса и температура синтеза. Они позволяют сравнивать теплоперенос в различных системах, устанавливать связь между макрокинетикой стационарного горения и свойствами конечного продукта [5–7]. Подобную связь можно использовать для создания технологии экспресс-диагностики свойств СВС-материалов и коррекции начальных условий синтеза с целью получения материалов с заданными характеристиками.

Состояние исходных порошков перед СВС и качество подготовки шихты значительно влияют на свойства конечного продукта. Сжигание контрольного образца перед производством основного изделия и диагностика свойств синтезируемого материала способны снизить риск брака и улучшить экономику производства СВС-изделий.

Цель настоящей работы заключалась в построении взаимосвязи типа «макрокинетический параметр СВС – свойство конечного продукта» для экспресс-диагностики качества шихты и оценки риска производства СВС-материалов.

Результаты и обсуждение

Чувствительность метода экспресс-диагностики СВС-материалов, основанного на измерении макрокинетики реакции, существенно зависит от погрешности средств контроля скорости распространения фронта горения и температуры синтеза. Для экспериментального исследования использовался оригинальный микротепловизионный комплекс, включающий микроскоп МБС-10, полосовой светофильтр SL-725-40 ($\lambda =725$ нм), скоростную камеру ВидеоСпринт и спектрометр LR1-T (рис. 1) [8, 9]. КМОП-сенсор камеры имел размерность 1280х1024 фотоэлемента. Полосовой светофильтр в оптическом тракте камеры превратил каждый фотоэлемент размером 12х12 мкм в отдельный канал яркостной пирометрии, а совмещение области зрения камеры и спектрометра на базе стереомикроскопа, позволило применить метод спектрально-яркостной пирометрии (СЯП) и добиться погрешности измерения температуры реакции высокотемпературного синтеза на уровне 0.5 % [10–12].

 

Рисунок 1 – Экспериментальный комплекс

 

Для измерения скорости распространения фронта реакции СВС применялся оригинальный метод обработки результатов скоростной микротепловизионной съемки. Он позволил выявить данные о положении фронта горения на отдельных кадрах, объединить их в виде хроно-топографической карты, и измерить скорость фронта с погрешностью 0.1 %. Обозначенный авторами метод хроно-топографического анализа (ХТА) тепловизионных данных опирается на закономерности процесса СВС – его стационарность и высокую скорость нарастания температуры во фронте реакции (до 1000 К/мс) [13]. Стационарность явления СВС позволяет для визуализации положения его фронта выбрать пороговое значение температуры из достаточно широкого диапазона, т. к. разные значения температурного порога соответствуют различным стадиям развития процесса в локальных областях и практически не влияют на оценку скорости распространения волны СВС. Для построения хроно-топографической карты наблюдаемого явления введены следующие обозначения. Пусть начало координат находится в левом верхнем углу фотодатчика (рис. 2).

 

Рисунок 2 – Этапы построения хроно-топографической карты (а – микротепловизионные данные; б – логический видеоряд)

 

Координата по оси Y отражает положение центра фотоэлементов в столбце датчика, а координата по оси X – в его строке. Обозначим единичным вектором $\overline{l}$ направление наблюдения за положением фронта, а единичным вектором $\overline{n}$ направление перемещения фронта. Будем считать, что направления оси Y и вектора $\overline{l}$ совпадают. Произведем бинаризацию данных микротепловизионной съемки так, чтобы любой элемент изображения менял свое состояние во времени с "черного" на "белый" только один раз, когда температура соответствующей области объекта в первый раз превысит температурный порог (рис. 3).

 

Рисунок 3 – Идентификация фронта волны СВС по температурному порогу

 

Фронтом реакции в фиксированный момент времени будем считать совокупность «белых» элементов с максимальной Y-координатой в столбцах бинарного изображения. Совокупность положений фронта в разные моменты времени даст хроно-топографическую карту процесса СВС. На рисунке 4 представлена хроно-топографичекая карта высокотемпературного синтеза NiAl.

 

Рисунок 4 – Хроно-топографическая карта СВС NiAl

 

Анализ хроно-топографической карты позволяет выявить следующие закономерности. Экспериментальные данные о положении фронта СВС y=f(t,x) очень хорошо моделируются плоскостью (рис. 4). По отношению к процессу СВС это означает, что равны оценки математического ожидания скорости фронта по разным моментам времени и по различным точкам пространства. Из данного факта следует, что процесс СВ-синтеза можно считать не только стационарным, но и эргодичным. Изолиния y=const на аппроксимирующей плоскости является прямой, а угол между ее проекцией на плоскость t-X и осью X равен углу между векторами $\overline{l}$ и $\overline{n}$ (рис. 2, 4). Выявленные особенности процесса СВС устойчиво обнаруживались в микротепловизионных исследованиях системы Ni-Al при вариации стехиометрического состава, доли и дисперсности инертной добавки, плотности и начальной температуры шихты. По указанным причинам в основу метод ХТА легла формула:

$y_{fr}=a\cdot t+b\cdot x+c$,                                     (1)

где $y_{fr}$ – положение фронта волны СВС на микротепловизионной съемке в направлении $\overline{l}$; a, b, c – коэффициенты, определяемые с помощью численных методов. Скорость распространения фронта процесса СВС в направлении $\overline{l}$ равна:

$V_l=\frac{d{y}_{fr}}{dt}=a$,                                           (2)

а скорость фронта в направлении $\overline{n}$:

$V_n=V_l\cdot \cos \alpha$,                                          (3)

где α – угол между векторами $\overline{n}$ и $\overline{l}$. Учитывая, что $b=tg\alpha$, окончательная формула скорости фронта процесса СВС через коэффициенты линейной модели примет вид:

$V_n=a\cdot \cos \left(arctg\left(b\right)\right)=\frac{a}{\sqrt{b^2+1}}$.                          (4)

В качестве оценки абсолютной погрешности для коэффициентов a и b принята ширина их доверительного интервала:

$\Delta a=a_{\max }-a_{\min }$; $\Delta b=b_{\max }-b_{\min }$,                      (5)

где индексы min и max указывают соответственно на левую и правую границы доверительных интервалов. На основе (4) и (5) получены формулы для оценки погрешности измерения скорости фронта волны СВС методом ХТА:

 $\Delta V_n^m=\sqrt{\frac{\Delta a^2}{b^2+1}+\frac{{\left(a\cdot b\cdot \Delta b\right)}^2}{{\left(b^2+1\right)}^3}}$,                            (6)

 $\delta V_n^m=\frac{\Delta V_n}{V_n}\cdot 100\%$,                                      (7)

где $\Delta V_n^m$ – оценка абсолютной методической погрешности, $\delta V_n^m$ – оценка относительной методической погрешности.

Зависимость «макрокинетический параметр СВС – свойство конечного продукта» строилась на базе экспериментальных исследований в системе Ni – Al. При подготовке шихты использовались: Ni – марка ПНК-УТ3 дисперсностью 5-10 мкм; Al – марка ПА-4 дисперсностью 25-30 мкм. В бинарной системе Ni-Al варьировалась массовая доля никеля от 57 до 87 % с шагом 1.5. Кажущаяся плотность образцов шихты была фиксирована на уровне 2.6 г/см³, а начальная температура составляла 25^оC. Подготовка образца выполнялась в кварцевой трубке с внутренним диаметром 20 мм. Его уплотнение осуществлялось посредством вибрации и весового давления металлического цилиндра диаметром 19.6 мм массой 50 грамм. Масса экспериментальных образцов составляла 18 грамма, а их высота 22 мм. Готовый образец шихты в кварцевой трубке размещался в перед объективом микротепловизионного комплекса, которым осуществлялась регистрация процесса СВС с пространственным и временным разрешением 5.8 мкм и 2 мс соответственно. В результате обработки микротепловизионной съемки всех образцов получены зависимости скорости фронта и температуры волны СВС от массовой доли никеля (рис. 5).

 

Рисунок 5 – Зависимости скорости (а) и температуры (б) реакции СВС от массовой доли Ni

 

Оценка методической погрешности измерения $\delta V_n^m$ представлена на рисунке 6. Ее среднее значение равно 0.092 %.

 

Рисунок 6 – Оценка методической погрешности метода ХТА

 

Для оценки общей погрешности $\delta V_n$ в эксперименте с набором образцов использована Гауссова модель зависимости скорости фронта волны СВС от доли инертной добавки (рис. 5-а) и вычислена ее невязка с результатами эксперимента (рис. 7). Средняя величина общей погрешности скорости фронта $〈\delta V_n〉$ составила 3.210 %.

 

Рисунок 7 – Оценка погрешности скорости распространения волны СВС по выборке экспериментальных образцов

 

Общая погрешность скорости фронта волны СВС $\delta V_n$ в эксперименте с набором образцов определяется методической погрешностью средств контроля $\delta V_n^m$ и погрешностью $\delta V_n^c$, связанной с неточностью задания параметров шихты:

$\delta V_n=\sqrt{{\left(\delta V_n^m\right)}^2+{\left(\delta V_n^c\right)}^2}$.                                (8)

С помощью (8) определено, что $〈\delta V_n^c〉$ равна 3.209 %. Соотношение $〈\delta V_n^c〉/〈\delta V_n^m〉\cong 35$. Таким образом, при использовании подхода ХТА общая погрешность скорости фронта волны СВС для набора образцов, фактически, определяется неточностью задания параметров шихты. Аналогичный вывод получен относительно погрешности определения температуры по набору экспериментальных образцов в случае ее измерения методом СЯП.

На завершающей стадии экспериментальных исследований был выполнен микродюрометрический анализ образцов, и получена зависимость средней микротвердости материала-продукта, определенная по 30 уколам индентора в произвольные области каждого образца, от массовой доли никеля (рис. 8).

 

Рисунок 8 – Зависимость средней микротвердости экспериментальных образцов

 

С помощью сопоставления результатов тепловизионных и микродюрометрических исследований построена диагностическая зависимость, которая по параметрам процесса горения тестового образца позволяет определить свойство материала-продукта и сделать вывод о подготовленности шихты для производства большой партии изделий с заданными свойствами (рис. 9).

 

Рисунок 9 – Диагностическая траектория микротвердости в эксперименте

 

При прочих равных условиях непопадание экспериментальной точки тестового образца на данную траекторию говорит об отклонение технологических параметров шихты от заданных и требует дополнительных процедур по ее подготовке.

Заключение и выводы

От ошибки задания параметров исходной шихты у набора образцов зависят погрешность скорости распространения и температуры волны СВС. Кроме того, к погрешностям скорости распространения и температуры волны горения выборки образцов добавляется инструментальная погрешность средств измерения этих макрокинетических параметров. В свою очередь, величина ошибки скорости распространения и температуры волны СВС влияет на погрешность определения свойства продукта с помощью диагностической зависимости типа «параметр – свойство». Если инструментальной погрешностью средств измерения можно пренебречь, то в цепочке «свойства шихты – макрокинетические параметры СВС – свойства продукта» остается только зависимость погрешности свойств конечного продукта от ошибки задания параметров шихты. Следовательно, выпадение экспериментальной точки $f\left(V,T\right)$ тестового образца за пределы доверительной трубки диагностической траектории позволит сделать вывод об отклонении параметров исходной шихты от нормальных значений. В эксперименте показано, что инструментальная погрешность метода ХТА равна 0.1 %. Эта величина значительно меньше ошибки задания параметров шихты в лабораторных условиях (~3.2 %). Его использование делает сечение доверительной трубки диагностической траектории значительно меньше, чем у метода фоторегистрограмм [1], что способствует большей чувствительности средства экспресс-диагностики.

Диагностические траектории можно построить относительно свойств исходных порошков и начальных условий синтеза. Тогда по семейству диагностических траекторий на основе результатов пирометрических исследований тестового образца можно попытаться компенсировать недостатки шихты коррекцией начальных условий синтеза.

Об авторах

Алексей Викторович Долматов

Югорский государственный университет

Автор, ответственный за переписку.
Email: adolmatov@bk.ru

кандидат технических наук, доцент, Инженерная школа цифровых технологий

Россия, Ханты-Мансийск

Павел Юрьевич Гуляев

Югорский государственный университет

Email: Gulyaev1954@mail.ru

доктор технических наук, профессор, Политехническая школа

Россия, Ханты-Мансийск

Список литературы

Дополнительные файлы